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色谱仪故障及其维护-【新闻】换热器

发布时间:2021-04-20 11:55:38 阅读: 来源:奖牌厂家

色谱仪故障及其维护

一.压 力 异 常

操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法。

A、 没有压力显示,没有流动相流动

原 因 解决方法

2、电源问题 2、接通电源,开机

2、保险丝被烧坏 2、更换保险丝

3、控制器设定不正确或设定失败 3、a、采取恰当的设定 b、修理或更换控制器

4、柱塞杆折断 4、更换柱塞杆

5、泵头内有空气 5、溶剂脱气、启动泵抽出空气

6、流动相不足 6、a、补充流动相 b、更换入口滤头

7、单向阀损坏 7、更换单向阀

8、漏液 8、拧紧或更换手紧接头

B、 流动相流动正常,但没有压力显示

原 因 解决方法

2、仪表损坏 2、更换仪表

2、压力传感器损坏 2、更换压力传感器

C、 压力持续偏高

原 因 解决方法

2、流速设定过高 2、调整流速设定

2、柱前筛板堵塞 2、a、在允许情况下反冲色谱柱 b、更换筛板 c、更换色谱柱

3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 3、a、使用恰当的流动相 b、冲洗色谱柱

4、色谱柱选择不当 4、选择恰当的色谱柱

5、进样阀损坏 5、清洗或更换进样阀

6、柱温过低 6、提高温度

7、控制器失常 7、修理或更换控制器

8、保护柱阻塞 8、清洗或更换保护柱

9、在线过滤器阻塞 9、清洗或更换在线过滤器

D、 压力持续偏低

原 因 解决方法

2、流速设定过低 2、调整流速

2、系统漏液 2、确定漏液位置并维修

3、色谱柱选择不当 3、选择恰当的色谱柱

4、柱温过高 4、降低温度

5、控制器失常 5、维修或更换控制器

E、 压力不断上升

原 因 解决方法

2、见列表C 2、见列表C

F、 压力降为零

原 因 解决方法

2、见列表A、B 2、见列表A、B

G、 压力不断下降,但不回零

原 因 解决方法

2、见列表D 2、见列表D

H、 压力波动

原 因 解决方法

2、泵中有气体 2、a、溶剂脱气 b、从泵中除去气体

2、单向阀损坏 2、更换单向阀

3、泵密封损坏 3、更换泵密封

4、脱气不充分 4、a、溶剂脱气 b、改变脱气方法

5、系统漏液 5、确定漏液位置并维修

6、使用梯度洗脱 6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动

二.漏液的问题通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏;损坏的接头应该更换掉。A、 接头处漏液原 因 解决方法

2、接头松动 2、拧紧

2、接头磨损 2、更换

3、接头过紧 3、a、拧松,再重新拧紧 b、更换

4、接头被污染 4、a、拆下清洗 b、更换

5、部件不匹配 5、使用同一品牌的配件

B、 泵漏液原 因 解决方法

2、单向阀松动 2、a、拧紧单向阀 b、更换单向阀

2、接头松动 2、拧紧接头

3、混合器密封损坏 3、a、更换混合器密封 b、更换混合器

4、泵密封损坏 4、维修或更换泵密封件

5、压力传感器损坏 5、维修或更换压力传感器

6、脉冲阻尼器损坏 6、更换脉冲阻尼器

7、比例阀损坏 7、a、检查隔膜,如果漏液立即更换 b、检查手紧接头,损坏的立即更换

8、放空阀的损坏 8、a、拧紧放空阀 b、更换放空阀

C、 进样阀漏液原 因 解决方法

2、转子密封损坏 2、重新安装或更换进样阀

2、定量环阻塞 2、更换定量环

3、进样口密封松动 3、调整

4、进样针头尺寸不合适 4、使用恰当的进样针

5、废液管中产生虹吸 5、保持废液管高于废液液面

6、废液管阻塞 6、更换或疏通废液管

D、 色谱柱漏液原 因 解决方法

2、尾端接头松动 2、拧紧接头

2、卡套内有填料 2、拆下、清洗卡套、重新安装

3、筛板厚度不合适 3、使用合适的筛板

筛板选择指导物质粒径 筛板孔径

3-4u 2.5u

5-22u 2u

E、 检测器漏液原 因 解决方法

2、流通池垫片损坏 2、a、避免过大的背景压力 b、更换垫片

2、流通池窗破碎 2、更换窗口

3、手紧接头漏液 3、拧紧或更换

4、废液管阻塞 4、更换废液管

5、流通池阻塞 5、重新安装或更换

三.谱图的各种问题

液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。

A、 峰拖尾

原 因 解决方法

2、筛板阻塞 2、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱

2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱

3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱

4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰

5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱

B、 峰前延

原 因 解决方法

2、柱温低 2、升高柱温

2、样品溶剂选择不恰当 2、使用流动相作为样品溶剂

3、样品过载 3、降低样品含量

4、色谱柱损坏 4、见A2、A2

C、 峰分叉

原 因 解决方法

2、 保护柱或分析柱污染图 2、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。

2、样品溶剂不溶于流动相 2、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。

D、 峰变形

原 因 解决方法

2、样品过载 2、减少样品载量

E、 早出的峰变形

原 因 解决方法

2、样品溶剂选择不恰当 2、a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂

F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰

原 因 解决方法

2、柱外效应 2、a、调整系统连接 b、使用小体积的流通池

G、 K’增加时,脱尾更严重

原 因 解决方法

2、二级保留效应,反相模式 2、a、加入三乙胺 b、加入乙酸 c、加入盐或缓冲剂 d、更换一支柱子

2、二级保留效应,正相模式 2、a、加入三乙胺 b、加入乙酸 c、加入水 d、试用另一种方法

3、二级保留效应,离子对 3、加入三乙胺

H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾

原 因 解决方法

2、缓冲不合适 2、a、使用浓度52-222mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液

I、 额外的峰

原 因 解决方法

2、样品中有其他组份 2、正常

2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速

3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积

J、 保留时间波动

原 因 解决方法

2、温控不当 2、调好柱温

2、流动相组分变化 2、防止变化

3、色谱柱没有平衡 3、在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱

K、 保留时间不断变化

原 因 解决方法

2、流速变化 2、重新设定流速

2、泵中有气泡 2、从泵中除去气泡

3、流动相选择不恰当 3、a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相

L、 基线漂移

原 因 解决方法

2、柱温波动。 2、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图

2、流动相不均匀。 2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。

3、流通池被污染或有气体 3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用2N的硝酸。

4、检测器出口阻塞。 4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化 5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时 6、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用22-22倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

8、样品中有强保留的物质以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。 8、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用循环溶剂,但检测器未调整。 9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。

22、检测器没有设定在最大吸收波长处。 22、将波长调整至最大吸收波长处

M、 基线噪音

原 因 解决方法

2、在流动相、检测器或泵中有空气 2、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

2、漏液图 2、见第三部分。检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。

3、流动相混合不完全 3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂

4、温度影响 4、减少差异或加上热交换器

5、在同一条线上有其他电子设备 5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。

6、泵振动 6、在系统中加入脉冲阻尼器

N、 基线噪音

原 因 解决方法

2、 漏液图 2、见第三部分。检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。

2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、检查流动相的组成。

3、流动相各溶剂不相溶 3、选择互溶的流动相

4、检测器/记录仪电子元件的问题 4、断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。

5、系统内有气泡 5、用

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